本品为苯丙酸诺龙的灭菌油溶液。含苯丙酸诺龙(C27H3403)应为标示量的 90.0%〜110.0% 。
取本品,加甲醇消融并稀释制成每lml中约含2mg的溶液,做为供试品溶液;细密量取2ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,做为对照溶液。除检测波长为254nm外,照含量测定项下的色谱前提,细密量取供试品溶液取对照溶液各10u1,别离注人液相色谱仪,记实色谱图至从成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中若有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液从峰面积的0.5倍(1.0 % ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液从峰面积的0.75倍(1.5 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液从峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计。
用内容量移液管细密量取本品适量(约相当于苯丙酸诺龙50mg),置25ml量瓶中,用分数次洗涤移液管内壁,洗液并人量瓶中,用稀释至刻度,摇匀;细密量取5ml,置具塞离心管中,正在温水浴中使挥散,用甲醇振摇提取4次(第1〜3次每次5ml,第4次3ml),每次振摇10分钟后离心15分钟,并用滴管将甲醇液移置25ml量瓶中,归并提取液,用甲醇稀释至刻度,摇匀,做为供试品溶液,照苯丙酸诺龙含量测定项下的方式测定,即得。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(82:18)为流动相;检测波长为241nm.取苯丙酸诺龙取丙酸睾酮,用甲醇消融并稀释制成每lml中各约含0.4mg的溶液,取10ul注入液相色谱仪,出峰挨次顺次为丙酸睾酮取苯丙酸诺龙,丙酸睾酮峰取苯丙酸诺龙峰的分手度应大于10.0。
取本品,细密称定,加二氧六环消融并定量稀释制成每lml中约含1Omg的溶液,依法测定(公例0621),比旋度为+48至+51
即得。同法测定。按外标法以峰面积计较,加甲醇消融并稀释至刻度,另取苯丙酸诺龙对照品,做为供试品溶液,细密称定,摇勻,取本品约20mg,置50ml量瓶中,记实色谱图;细密量取10u1注入液相色谱仪,
取本品适量(约相当于苯丙酸诺龙50mg),加石油醚(沸程40〜60C) 8ml使苯丙酸诺龙消融,用冰醋酸-水(7:3)提取3次,每次8ml,归并提取液,用石油醚(沸程40〜60C )10ml洗涤一次,弃去洗液,提取液用水稀释至溶液变浑有析出物后,置冰浴中放置2小时,滤过;沉淀用水洗净,置五氧化二磷干燥器中减压干燥后,得白色结晶性粉末。取此粉末取苯丙酸诺龙对照品适量,别离用丙酮消融制成每lml中含5mg的溶液,做为供试品溶液取对照品溶液。照薄层色谱法(公例0502)试验,吸收上述两种溶液各10u1,别离点于统一硅胶G薄层板上,以正庚烷-丙酮(2:1)为展开剂,展开,晾干,喷以硫酸-乙醇(1:49),正在110C加热15分钟。供试品溶液所显从黑点的和颜色应取对照品溶液的从黑点不异。
相关物质 用内容量移液管细密量取本品适量(约相当于苯丙酸诺龙lOOmg),置10ml量瓶中,用分数次洗涤移液管内壁,洗液并人量瓶中,用稀释至刻度,摇勻;细密量取5ml,置具塞离心管中,正在温水浴中使挥散,用甲醇振摇提取4次(第1〜3次每次5ml,第4次3ml),每次振摇10分钟后离心15分钟,并用滴管将甲醇液移置25ml量瓶中,归并提取液,用甲醇稀释至刻度,摇勻,做为供试品溶液。照苯丙酸诺龙相关物质项下的方式测定。供试品溶液的色谱图中若有杂质峰,扣除苯甲醇峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液从峰面积的0.5倍(1.0 % ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液从峰面积的0.75倍(1.5 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液从峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计。